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掃描電鏡技術解析

 釋出時間•₪✘✘:2017-08-30 點選量•₪✘✘:3609

掃描電鏡(SEM)已經成為材料表徵時所廣泛使用的強有力工具││。而且因為不同應用中使用的材料尺寸都在不斷減小·✘,這在近幾年尤其如此││。本篇文章中·✘,我們將描述掃描電鏡 SEM 的主要工作原理││。


顧名思義·✘,電子顯微鏡使用電子成像·✘,就像光學顯微鏡利用可見光成像││。一臺成像裝置的*解析度主要取決於介質的波長││。由於電子的波長比光波長小得多·✘,電子顯微鏡的解析度要優於光學顯微鏡││。實際上通常超過1000 倍││。


電子顯微鏡有兩種主要的型別•₪✘✘:
1✘↟•·、透射電子顯微鏡(TEM)·✘,它探測穿過薄樣品的電子來成像;
2✘↟•·、掃描電子顯微鏡(SEM)·✘,它利用被反射或撞擊樣品的近表面區域的電子來產生影象││。


掃描電鏡 SEM 如何工作•│?
我們著重講述掃描電鏡 SEM││。SEM 的示意圖如圖1 所示││。在這種的電子顯微鏡中·✘,電子束以光柵模式逐行掃描樣品││。首先·✘,電子由腔室頂端的電子源(俗稱燈絲)產生││。電子束髮射是因為熱能克服了材料的功函式││。他們隨後被加速並被帶正電的陽極所吸引││。您可以在這篇指導中找到更多關於燈絲分類以及其特徵的詳細描述││。

 

圖一•₪✘✘: SEM 基本部件示意圖

 

整個電子腔需要處於真空環境中││。像所有的電子顯微鏡部件一樣·✘,為了保持真空並且防止汙染✘↟•·、震動和噪聲·✘,燈絲被密封在一個特殊的腔室中││。真空不僅可以保持燈絲不受汙染·✘,也可以讓使用者獲得高解析度││。如果缺乏真空·✘,其它原子和分子就會存在於腔室中││。他們和電子相互作用就會導致電子束偏轉·✘,成像質量降低││。此外·✘,高真空增加了腔室中探頭的電子接收效率││。


電子路徑是如何控制的?
與光學顯微鏡類似·✘,掃描電鏡 SEM 使用透鏡來控制電子的路徑││。因為電子不能透過玻璃·✘,這裡所用的是電磁透鏡││。他們簡單的由線圈和金屬極片構成││。當電流透過線圈·✘,就會產生磁場││。電子對磁場十分敏感·✘,電子在顯微鏡腔室的路徑就可以由這些電磁透鏡控制——調節電流大小可以控制磁場強度││。通常·✘,電磁透鏡有兩種•₪✘✘:


會聚鏡·✘,電子通往樣品時首先遇到的透鏡││。會聚鏡會在電子束錐角張開之前將電子束會聚·✘,電子在轟擊樣品之前會再由物鏡會聚一次││。會聚鏡決定了電子束的尺寸(決定著解析度)·✘,物鏡則主要負責將電子束聚焦到樣品上││。掃描電鏡的光路系統同樣還包含了用於將電子束在樣品表面光柵化的掃描線圈││。在許多時候·✘,孔徑光闌會結合透鏡一起控制電子束大小││。這些 SEM 的主要部件如圖1 所示││。

 
掃描電鏡 SEM 都產生了哪些電子•│?
電子與樣品的相互作用會產生不同種類的電子✘↟•·、光子或輻射││。對於掃描電鏡 SEM 來說·✘,用於成像的兩類電子分別是背散射電子 (BSE) 和二次電子 (SE)││。背散射電子來自於入射電子束·✘,這些電子與樣品發生彈性碰撞·✘,其中一部分反彈回來·✘,這就是背散射電子││。另一方面·✘,二次電子則來自於樣品原子•₪✘✘:它們是入射電子與樣品發生非彈性碰撞所產生的││。


BSE 來自於樣品的較深層區域·✘,而 SE 則產生於樣品的表面區域││。因此·✘,BSE 和 SE 代表不同的資訊││。BSE 影象對原子序數差異非常敏感•₪✘✘:材料的原子序數越大·✘,對應在影象中就越亮││。
 

圖2. SEM 所涉及的各種訊號及對應產生區域

 

SE 影象可以提供更豐富的表面資訊——如圖3 所示││。在許多顯微鏡中·✘,X 射線檢測也被廣泛用於進行樣品的元素分析·✘,這種射線產生於電子與樣品的相互作用││。每種元素產生的 X 射線都有特定的能量·✘,X 射線就相當於元素的指紋││。因此·✘,透過檢測未知組分的某樣品出射的 X 射線的能量·✘,就可以確定該樣品所包含的各種不同元素││。

圖3.飛納電鏡拍攝的 FeO2 顆粒的 BSE 影象 (a) 和 SE 影象 (b)

 

如何探測電子•│?
上文所提到的兩種電子分別由不同種類的探測器探測││。探測 BSE 時·✘,固態探測器位於樣品正上方·✘,並環繞電子束分佈·✘,這樣可以收集到zui大量的 BSE││。另一方面·✘,探測 SE 時·✘,主要是用 E-T 探測器││。它有一個內置於法拉第圓筒的閃爍體·✘,圓筒帶正電可以吸引 SE││。閃爍體用以加速電子·✘,並把它們轉換為光子││。之後·✘,這些光子會進入光電倍增管·✘,並得到進一步放大││。SE 探測器以一定傾角放置於電子腔室的側面·✘,這樣可以提高 SE 的探測效率││。這些 SE 可以用來生成樣品的 3D 影象·✘,並展示在電腦的顯示器上││。


掃描電鏡 SEM •₪✘✘:精細控制
如你所見·✘,在顯示器顯示出樣品影象之前(如圖4)·✘,電子要經歷各種不同的過程││。當然·✘,你沒必要等待電子結束它的旅程·✘,整個過程幾乎時瞬間發生的·✘,時間長度為納秒(10-9 秒)量級││。然而·✘,鏡筒內電子的每一步都需要預先計算並控制·✘,以確保獲得高質量的影象││。電子顯微鏡的效能在不斷提高·✘,而新的應用需求也在不斷出現││。因此·✘,這種神奇裝置的各種未知能力也有待進一步發掘││。

 

圖4. 飛納電鏡拍攝的鎢顆粒的 BSE 影象


 

 

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