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磷酸鐵鋰中金屬異物的檢測與分析

 釋出時間│✘₪•·:2022-11-24 點選量│✘₪•·:390

金屬異物對鋰電池安全的危害


磷酸鐵鋰正極材料具有熱穩定性優異·☁✘•、迴圈壽命好·☁✘•、電化學穩定·☁✘•、環境友好等優點•·✘↟│,成為動力電池領域理想的正極材料之一·╃。但當磷酸鐵鋰材料中引入金屬雜質時•·✘↟│,會對電池的壽命及安全性有嚴重損害·╃。

常見的金屬異物包括│✘₪•·:鐵•·✘↟│,鎳•·✘↟│,銅•·✘↟│,鋅•·✘↟│,鉻等·╃。金屬異物在電池化成階段會先在正極氧化再到負極還原•·✘↟│,當負極處的金屬單質累積到一定程度會形成枝晶•·✘↟│,導致隔膜穿孔•·✘↟│,造成電池內部短路•·✘↟│,提高電池的自放電率•·✘↟│,嚴重時甚至會引起電池起火·☁✘•、爆炸•·✘↟│,影響電池的安全效能·╃。
 

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金屬異物累積造成隔膜穿孔過程示意圖

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金屬銅導致電池短路(a)SEM 影象 (b)各元素的分佈

金屬異物來源以及如何管控

1. 來自於燒結過程中原材料生成的雜質
 
在磷酸鐵鋰(LiFePO4)的合成過程中會伴隨生成少量的 γ-Fe2O3·☁✘•、FeP·☁✘•、Fe2P 及 Fe2P2O7 等雜質•·✘↟│,單質鐵也會在還原性氣氛下在 500~700℃ 經 Fe3+ 的還原而生成·╃。這些雜質的存在會降低材料的比容量和能量密度•·✘↟│,雜質鐵在電解液中溶解等副反應會影響電池的使用壽命和安全效能·╃。
 

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磷酸鐵鋰-1                                                           磷酸鐵鋰-2


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 磷化鐵-1                                                             磷化鐵-2

 

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氧化鐵-1                                                            氧化鐵-2

2. 來自於製造過程中產線和環境中的異物

生產線中金屬異物的來源主要有以下兩個方面│✘₪•·:一是裝置和物料直接接觸引入(直接引入);二是空氣中的金屬飛散物進入材料中引入(間接引入)·╃。下面詳細分析一下兩種引入方式的區別│✘₪•·:

a. 直接引入

正極材料生產線最主要的工序有│✘₪•·:混合•·✘↟│,焙燒以及粉碎•·✘↟│,涉及到的裝置主要有混合機•·✘↟│,輥道窯以及粉碎機·╃。一般而言•·✘↟│,裝置上有金屬部件直接與物料接觸的都有可能造成直接引入風險·╃。其中•·✘↟│,和物料有連續的相對運動的部件產生磨損的可能性更大•·✘↟│,為紅線區域•·✘↟│,需要重點防護;和物料無連續的相對運動的部件•·✘↟│,也需要採取必要的防護措施·╃。

b. 間接引入

間接引入的來源更加複雜•·✘↟│,空氣中的飛散物有可能來自裝置零部件磨損產生的碎屑•·✘↟│,也有可能由外界環境引入•·✘↟│,甚至有可能由人員引入•·✘↟│,因此管控起來就更加困難·╃。
 
  

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不鏽鋼磨屑-1                                           不鏽鋼磨屑-2

正極材料生產線設計中對金屬異物的防護有幾項通用的規則│✘₪•·:生產線所有裝置與物料直接接觸的部分必須要求為非金屬材質•·✘↟│,或者在金屬基材表面進行噴塗塗層進行防護·╃。

規則.png

為了防止外界環境中的異物進入正極材料車間中•·✘↟│,一般從以下幾個方面來進行管控│✘₪•·:

1. 車間門窗密閉•·✘↟│,安裝新風系統•·✘↟│,新風經過高效過濾器過濾後再進入車間內•·✘↟│,新風量略大於排風量•·✘↟│,車間保持 +3 Pa~+5 Pa 的微正壓;

2. 車間大門採用雙層連鎖結構•·✘↟│,內建風淋室;

3. 車間內採用專用的轉運工具或車輛•·✘↟│,外部轉運工具或車輛禁止進入車間內;

4. 外來人員進出車間需更換服裝和鞋子•·✘↟│,禁止攜帶手錶·☁✘•、鑰匙·☁✘•、硬幣等金屬物品進入車間內;

5. 車間內地面採用永磁磁棒定期進行除磁;

6. 制定相應的規章制度和點檢表•·✘↟│,定期檢查新風濾網更換情況;

7. 在車間放置專用的器皿•·✘↟│,定期監測環境中的飛散物水平•·✘↟│,如有異常及時進行調查整改·╃。

金屬異物如何檢測

那麼•·✘↟│,金屬異物到底該如何檢測呢✘₪·?飛納 Phenom ParticleX 以掃描電鏡和能譜儀為硬體基礎•·✘↟│,可以全自動對金屬雜質顆粒進行快速識別·☁✘•、分析和分類統計•·✘↟│,為客戶的研發以及生產提供快速·☁✘•、準確和可靠的定量資料支援·╃。
 

Phenom_AM.jpg


其工作原理為│✘₪•·:透過背散射成像的明暗襯度識別顆粒•·✘↟│,進而對顆粒進行能譜成分分析•·✘↟│,並根據顆粒形貌和成分資訊對其進行自動分類·╃。

如下表所示為使用篩分法收集樣品•·✘↟│,並使用 Phenom ParticleX 測試磷酸鐵鋰中金屬異物的結果·╃。可以看出•·✘↟│,在篩分法中•·✘↟│,磷酸鐵鋰主材佔據了絕大部分顆粒•·✘↟│,其平均氧含量為 44.2%•·✘↟│,而磷化鐵和氧化鐵的含量較少•·✘↟│,磷化鐵中氧含量較少•·✘↟│,僅為 10.6%•·✘↟│,而氧化鐵中並不含有磷的成分·╃。
 

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金屬異物的統計結果(篩分法)

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金屬異物的平均成分(篩分法)

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自動獲取的磷化鐵的詳細資訊

圖片14.png

自動獲取的氧化鐵的詳細資訊
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傳真│✘₪•·:

郵箱│✘₪•·:info@phenom-china.com

地址│✘₪•·:上海市閔行區虹橋鎮申濱路 88 號上海虹橋麗寶廣場 T5•·✘↟│,705 室

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